Как подготовить образец для микроанализа

Приготовление объектов для микроанализа

Образец, поверхность которого подготовлена для микроанализа, называют микрошлифом.

Процесс изготовления микрошлифов обычно включает следующие основные операции: вырезку образцов, получение плоской поверхности, шлифование, полирование и травление. При этом не должно допускаться выкрашивание неметаллических включений, карбидных и других фаз.

При производственном контроле образцы отбирают из участков, которые дают наибольшую информацию о структурной неоднородности металла; места отбора шлифов оговариваются в ТУ на конкретные виды металлопродукции.

Если металл имеет тонкий поверхностный слой, отличающийся от основного металла по структуре и фазовому составу (например, при нанесении покрытий или химико-термической обработке), то приготовляют косые шлифы, плоскость которых расположена под небольшим острым углом к поверхности образца. Такие шлифы позволяют более детально исследовать тонкую структуру поверхностного слоя, облегчают измерение его твердости и толщины.

При необходимости установить причину разрушения или природу дефекта в металле образцы вырезают так, чтобы плоскость шлифа пересекла дефект или была вблизи места разрушения. Для сравнения исследуют также образцы на бездефектных участках.

Образцы малых размеров (лента, проволока) или сложных конфигураций после вырезки для изготовления шлифов помещают в пластмассы или легкоплавкие сплавы, используя заливку или запрессовку в цилиндрические обоймы. Иногда для изготовления шлифов из тонкого проката используют струбцины в виде стальных пластин толщиной 4-6 мм, которые стягиваются болтами.

Размеры абразивных частиц и обозначения зернистости шлифовальных шкурок

При необходимости после механического полирования проводится электролитическое, в ходе которого шлиф в качестве анода погружается в электролизную ванну и выдерживается при заданных напряжении, плотности тока и температуре определенное время. Катодом обычно является нержавеющая сталь. Основным преимуществом электрополирования является отсутствие на поверхности шлифа деформированного слоя, всегда образующегося при шлифовании или механическом полировании.

Правильно отполированный образец имеет гладкую зеркальную поверхность и под микроскопом на нем можно увидеть поры, трещины или неметаллические включения, имеющие темную окраску (например, включения графита в чугуне).

Для более детального выявления микроструктуры шлиф подвергается травлению (химическому, электрохимическому и термическому), причем выбор способа травления, реактива и режима травления зависит от задачи анализа. Наиболее распространено химическое травление. При этом либо погружают образец в реактив полированной поверхностью, либо наносят реактив на поверхность ватным тампоном или пипеткой. Продолжительность травления определяется экспериментально. Первый признак достаточного протравления образца – потускнение его полированной поверхности. После травления шлиф промывают проточной водой, спиртом и сушат фильтровальной бумагой или струей воздуха. В результате на поверхности шлифа появляется рельеф.

Источник

Приготовление объектов для микроанализа

Образец, поверхность которого подготовлена для микроанализа, называют микрошлифом.

Процесс изготовления микрошлифов обычно включает следующие основные операции: вырезку образцов, получение плоской поверхности, шлифование, полирование и травление. При этом не должно допускаться выкрашивание неметаллических включений, карбидных и других фаз.

При производственном контроле образцы отбирают из участков, которые дают наибольшую информацию о структурной неоднородности металла; места отбора шлифов оговариваются в ТУ на конкретные виды металлопродукции.

Если металл имеет тонкий поверхностный слой, отличающийся от основного металла по структуре и фазовому составу (например, при нанесении покрытий или химико-термической обработке), то приготовляют косые шлифы, плоскость которых расположена под небольшим острым углом к поверхности образца. Такие шлифы позволяют более детально исследовать тонкую структуру поверхностного слоя, облегчают измерение его твердости и толщины.

При необходимости установить причину разрушения или природу дефекта в металле образцы вырезают так, чтобы плоскость шлифа пересекла дефект или была вблизи места разрушения. Для сравнения исследуют также образцы на бездефектных участках.

Образцы малых размеров (лента, проволока) или сложных конфигураций после вырезки для изготовления шлифов помещают в пластмассы или легкоплавкие сплавы, используя заливку или запрессовку в цилиндрические обоймы. Иногда для изготовления шлифов из тонкого проката используют струбцины в виде стальных пластин толщиной 4-6 мм, которые стягиваются болтами.

Размеры абразивных частиц и обозначения зернистости шлифовальных шкурок

При необходимости после механического полирования проводится электролитическое, в ходе которого шлиф в качестве анода погружается в электролизную ванну и выдерживается при заданных напряжении, плотности тока и температуре определенное время. Катодом обычно является нержавеющая сталь. Основным преимуществом электрополирования является отсутствие на поверхности шлифа деформированного слоя, всегда образующегося при шлифовании или механическом полировании.

Правильно отполированный образец имеет гладкую зеркальную поверхность и под микроскопом на нем можно увидеть поры, трещины или неметаллические включения, имеющие темную окраску (например, включения графита в чугуне).

Для более детального выявления микроструктуры шлиф подвергается травлению (химическому, электрохимическому и термическому), причем выбор способа травления, реактива и режима травления зависит от задачи анализа. Наиболее распространено химическое травление. При этом либо погружают образец в реактив полированной поверхностью, либо наносят реактив на поверхность ватным тампоном или пипеткой. Продолжительность травления определяется экспериментально. Первый признак достаточного протравления образца – потускнение его полированной поверхности. После травления шлиф промывают проточной водой, спиртом и сушат фильтровальной бумагой или струей воздуха. В результате на поверхности шлифа появляется рельеф.

Оптическая микроскопия

Металлографические микроскопы, используемые для изучения микроструктуры, работают в отраженном свете.

Рис.1.2. Принципиальная схема металлографического микроскопа

Приготовленный шлиф 1 помещают перпендикулярно оптической оси микроскопа в плоскости, совпадающей с главной фокальной плоскостью объектива 2 (рис.1.2). Шлиф освещается проходящим через объектив пучком света, который формируется осветительной системой, состоящей из лампы 3, системы линз 4,6,8, системы диафрагм 5,7 и полупрозрачной пластинки 9. Световые лучи, отражающиеся от участков поверхности шлифа, близких к нормали оптической оси микроскопа, попадают в объектив, а те лучи, которые отражаются от неровностей поверхности, не попадают в его поле. На конечном изображении поверхности шлифа, создаваемом окуляром 10, участки, перпендикулярные оптической оси микроскопа (нерастворившиеся участки) оказываются светлыми, а участки, наклоненные к оси (более сильно растворившиеся участки) более темными. Благодаря этому выявляются различные элементы структуры металла, например, границы зерен, которые при подготовке шлифа обычно вытравливаются в канавки (рис.1.3).

Рис.1.3. Схема выявления микроструктуры при травлении:

а)- на поверхности неудаленный слой деформированного металла, образовавшегося на поверхности микрошлифа при полировании; б)- в результате травления растворился слой деформированного металла и выявились границы зерен благодаря их повышенной склонности к травлению.

Увеличение микроскопа равно произведению соответствующих увеличений объектива и окуляра, причем увеличение первого может достигать 100, увеличение второго не превышает 20.

В случае необходимости точного определения увеличения проецируемого изображения в качестве объекта следует использовать пластинку с микрометрической шкалой (объект – микрометр); на шкале через каждые 0,01 мм нанесены деления на общей длине 1 мм. Подробное описание конструкций металлографических микроскопов и методики работы на них будут приведены ниже.

Определение величины зерна

В металлографической практике широкое распространение получил полуколичественный метод визуальной оценки величины (балла) зерна. Метод состоит в том, что рассматриваемая структура (при увеличении 100) приближенно оценивается по стандартным шкалам, в которых есть набор стандартных микрофотографий структур с различным размером (баллом) зерен. При однофазной структуре связь между условным номером (баллом) и числом зерен (п) в 1 мм определяется формулой

а средний размер зерна (d)формулой

d = 1 / , мм.

Сравнительно малая точность определения величины зерна по эталонным шкалам ограничивает их применение. Однако этот метод широко используют при массовых контрольных испытаниях.

Более точным является метод секущих. (метод подсчета числа пересечений границ зерен или количества зерен на определенной длине). При этом используют окуляр, снабженный шкалой, и увеличение, при котором в поле зрения попадает несколько десятков зерен. Выбирают в поле зрения часть шкалы, которая пересекает не менее 10 зерен, и подсчитывают число точек пересечения прямой (шкалы) с границами зерен. Зерна на концах прямой, не пересеченные ею целиком, принимают за 1 зерно. Подсчет количества точек пересечений зерен проводят на двух взаимно перпендикулярных прямых в каждом поле зрения. Измерения проводятся не менее, чем в пяти полях, причем допускаемые расхождения результатов при подсчете точек пересечений не должны быть более 50%.

Цену деления окулярной шкалы (точное увеличение) определяют с помощью объект-микрометра. Для этого помещают объект-микрометр на предметный столик шкалой вниз. Наблюдая в окуляр, добиваются ручками грубой и тонкой настройки фокусировки в одной плоскости изображения шкалы окуляра и объект-микрометра. Поворачивая окуляр вокруг оси добиваются параллельности штрихов обеих шкал. Цена деления окуляра определяется по формуле мм, где — число делений объект-микрометра; — цена деления объект-микрометра в мм; — число делений окулярной шкалы, совпадающих с делениями объект-микрометра.

Источник

Как подготовить образец для микроанализа

Для исследования микроструктуры надо изготовить образец. Главное, чтобы он имел зеркальную поверхность. Этот образец называется «шлиф».

Первой операцией подготовки образца является отрезка. После нее зеркальной поверхности, как известно не бывает. Вид поверхности после реза ножовкой показан на рис. 1. Медь достаточно мягкая, чтобы она могла быть хорошо разрезана вручную. И сталь, и хром более износостойкие, поэтому линии реза тоньше.

а	б

После отрезки режущим кругом (рис.2 а) следы реза аккуратнее. Металл можно отрезать и резцом на станке (рис.2,б). На поверхности будет своеобразная «завитушка», по которой и узнается, как резали.

а	б

Рисунок 2.Поверхность реза стали Р6М5 (а) и алюминиевого сплава (б).

Как еще можно отрезать? Можно гидроабразивной резкой. Это отрезка при помощи струи воды с абразивным материалом – определенного рода песком. Такой песок показан на рис. 3а; это частицы корунда (окиси алюминия Al₂O₃). В результате отрезки получим характерную поверхность царапанного вида (рис. 3 б).
Все перечисленные способы – это способы механические. Можно отрезать и теплом. Если использовать поток плазмы, то можно расплавить металл в том месте, где мы хотим его разрезать. Поверхность при этом оплавляется (рис. 3 в). На рисунке видно, как расплавленный металл тек и застывал.

а	б
в

Рисунок 3. Корундовый песок (а) и поверхность реза стали 12Х18Н10Т после гидроабразивной (б) и плазменной (в) резки.

Какая бы ни была поверхность после отрезки, далее следует ее отшлифовать. Это второй этап подготовки образца. Задача при этом – удалить слой металла, поврежденный резкой. Шлифовка сначала производится на шлифовальном круге или грубой шкурке; потом на более тонкой шкурке. Следы шлифовки всегда хорошо видны на поверхности (рис.4 а). Они могут быть широкими или не очень, в зависимости от номера шкурки (т.е. от того, насколько она грубая или нет). На рис.4 б показана поверхность шкурки с размером абразивных частиц около 100 мкм.

а	б

Рисунок 4. Поверхность стали 40Х после шлифовки на шкурке (а) и абразивные частицы на поверхности шлифовальной шкурки (б).

После шкурки шлифование производят на шлифовальной пасте. Шлифовальная (или полировальная) паста представляет собой органическое связующее вещество с наполнителем из абразивного материала. Используют последовательно несколько паст с разной величиной полирующих частиц. Поверхность металла после полировки на пасте еще не блестит, хотя и хорошо отражает свет. На рисунке 5 показаны следы полировки на пастах: на рис.5 а – более грубая полировки, 5 б – на более тонкой пасте.

а	б

Рисунок 5. Поверхность сплава АК6 после шлифовки на полировочных пастах разных номеров

Следующий этап полировки – на сукне с водой, иногда с суспензией окиси хрома или окиси алюминия. После этого шлиф готов окончательно. Что на нем увидится? Если полированная поверхность идеальна, то освещенную отражающую поверхность с возможными дефектами: трещинами в металле, сернистыми включениями и т.д. На рис. 6 а показан хороший шлиф. Видны включения сульфидов железа. Если шлиф приготовлен плохо, то на нем видны царапины (рис.6 б).

а	б

Для того, чтобы увидеть структуру, шлиф надо протравить. Это значит, обработать определенными реактивами для выявления структуры. Подробнее об этом сказано в разделе «О металлах и неметаллах. Травление шлифов». Здесь покажем только результат травления стали, рис. 7. После травления видны вытянутые включения сульфидов, а также зерна перлита и феррита.

Рисунок 7. Структура стали 45 после травления.

Если на каком-либо из этапов пробоподготовки ошиблись, то шлиф непригоден. Пример показан на рис. 8. После отрезки не провели достаточной шлифовки на шкурке и следы реза остались, они видны в виде полос. Так их и заполировали и шлиф протравили. Структура после этого не видна. Ясно только, что что-то медное.

а	б

Рисунок 8. Неправильно приготовленный шлиф меди: а – край образца, б – центр

Источник

Методика и особенности подготовки микрошлифов для проведения микроструктурного анализа металлов и сплавов

Технические науки

Похожие материалы

В наши дни при расследовании причин пожаров или техногенных катастроф очень часто прибегают к помощи материаловедческой экспертизы. Материаловедческая экспертиза металлических образцов, изъятых с места техногенной катастрофы или пожара, предполагает проведение макроскопического анализа (макроанализа) и (или) микроструктурного анализа (микроанализа). В свою очередь микроанализ состоит из двух этапов: подготовка микрошлифа и исследование микрошлифа с помощью металлографического микроскопа. Микроанализ металлов и сплавов позволяет: изучить форму, величину и взаимное расположение кристаллов, из которых состоит металл или сплав; определить структурно-фазовый состав; определить дефекты внутреннего строения; установить изменения внутреннего строения, вызванные внешними воздействиями на материал (температурное влияние, пластическое деформирование и т.д.). Микрошлифом называют металлический образец с плоской отполированной поверхностью, подвергнутый химическому травлению специальным составом (раствором щелочи, кислоты, хлорного железа и т.д.) с целью выявления структуры металла или сплава. Самой сложной и трудозатратной задачей при проведении микроструктурного анализа металлов и сплавов является качественная подготовка микрошлифа. Этот процесс достаточно трудоемкий и требует от исследователя большого терпения и кропотливости. Для изучения микроструктуры металлов на металлографическом микроскопе достаточно подготовить образцы размером 10х10 мм (Ø 11мм) (см. Рис.1), а высота образца должна составлять 15-20 мм для удобства удержания образца при ручном шлифовании. Если размеры образца менее 10 х 10 мм, то их подготавливают с использование специальной оснастки. В специальную фторопластовую цилиндрическую форму помешают образец, а всё оставшееся пространство формы заливают легкоплавким сплавом или самотвердеющей пластмассой (стиракрилом, бутакрилом, карбодентом и т.п. (Рис.2)), очень хорошо для этих целей подходит легкоплавкий трехкомпонентный сплав Розе (Sn-Pb-Bi) с температурой плавления равной 98°С.

Методика подготовки микрошлифа состоит из нескольких этапов: зачистка, шлифование, полирование и травление поверхности образца. Самым трудоемким процессом при подготовке микрошлифа являются процессы шлифования и полирования. Плоскость образца шлифуют и полируют либо в ручную, либо автоматически на специальных установках (Рис. 3).

Рисунок 3. Установка для приготовления металлографических шлифов

Подготовка микрошлифа (шлифа) начинается с зачистки поверхности. Для этого у образца опиливается на плоскость одна из сторон. Зачистку поверхности лучше всего производить на наждачном круге. Затем начинается этап шлифования образца. Шлифуют образцы на специальных станках с горизонтально вращающимся плоским металлическим кругом, на котором закрепляют наждачную бумагу различной зернистости (Рис.3). Для шлифования необходимо подготовить влагостойкую наждачную бумагу с различным размером зерна абразива. Сначала шлифуют на грубых (крупнозернистых) с абразивным зерном (Р240 — размер зерна составляет 50..63 мкм до Р600 — размер зерна 20…28 мкм) абразивных бумагах до полного удаления неровностей, наследованных от вырезки и зачистки образца. Далее переходят к более мелкозернистым абразивным бумагам для уменьшения шероховатости поверхности и заканчивают шлифование на микронных бумагах (Р1500). При переходе с одного номера бумаги на другой следует поворачивать образец под углом 90 ° к направлению перемещения его на предыдущей бумаге. Очень важно при шлифовании постоянно смачивать абразивную бумагу и образец водой для охлаждения поверхности образца, иначе он очень быстро перегревается. Это приводит к появлению окалины на поверхности шлифа. Чтобы шлиф случайно не перегреть в процессе обработки, его прижимают к абразивной бумаге слегка, без усилия. Необходимо помнить, что окружная скорость вращения диска зависит от расстояния от центра вращения диска, и тем она больше чем ближе к краю диска. Поэтому чем дальше от центра вращения диска находится шлифуемый (полируемый) образец, тем интенсивней происходит шлифование поверхности и соответственно её нагрев. Переходить к полированию следует только после полного удаления рисок (царапин), созданных на предыдущей операции (Рис.4).

Рисунок 4. Некачественно отполированная поверхность образца из стали 30 с микроцарапинами (шлиф не травленый, увеличение х 400) Рисунок 5. Хорошо отполированная поверхность образца из стали 30 (шлиф не травленый, увеличение х 400)

Для полирования образца необходимо шлифовальную бумагу, установленную на металлическом диске заменить на фетр, войлок или тонкое сукно. Как показывает практика тонкую ткань необходимо приклеивать на картон и только после этого устанавливать на круг шлифовальной машины. Иначе в процессе полирования ткань начинает топорщиться и выезжать из под кольца крепления металлического диска. Далее на фетровый круг наносится абразивная паста. Очень хорошо для полирования металлов подходят автомобильные пасты различной зернистости, предназначенные для полирования кузова автомобилей. Для полирования необходимо подготовить несколько абразивных паст с различной зернистостью. На финишном этапе полирования должна быть применена неабразивная паста. Как понять, что шлиф отполирован достаточно хорошо и процесс полирования можно считать законченным? Во-первых, на поверхности шлифа должны быть удалены все риски и микроцарапины (Рис.5),а поверхность образца визуально должна стать зеркальной. Во- вторых, признаком хорошо отполированной поверхности является отсутствие налипания полировальной пасты на поверхность в процессе полирования. Если поверхность шлифа хорошо отполирована, то полировальная паста на ней не задерживается и на поверхности шлифа не остаются следы пасты. Не рекомендую для полирования использовать пасту ГОИ (окись хрома (Cr₂O₃)). Дело в том, что данная паста содержит зерна абразива различной дисперсности (т.е. она не однородна). Поэтому в ее структуре встречаются более крупные абразивные частицы, которые оставляют на поверхности шлифа царапины. К шлифованию и полированию образца следует подойти ответственно, набраться терпения и постараться получить поверхность микрошлифа высокого качества. Иначе все поверхностные дефекты, не ликвидированные в процессе полирования: царапины, риски будут отчетливо видны на микрошлифе и при исследовании образца на металлографическом микроскопе не позволят получить качественное изображение структуры. Далее для выявления микроструктуры изучаемого образца отполированную поверхность микрошлифа необходимо подвергнуть травлению различными химическими составами (травителями).

Травитель подбирается в зависимости от химического состава сплава, из которого изготовлен микрошлиф. Например, для травления шлифов, подготовленных из чугуна или углеродистой стали хорошо подходит 2-4% спиртовой раствор азотной кислоты, а для травления меди — раствор, приготовленный на основе хлорного железа.

Сущность процесса травления заключается в различной растворимости в травителях отдельных химически неоднородных структурных составляющих сплава по причине разности их электродных потенциалов. Например зерна феррита в углеродистой конструкционной стали практически не подвержены воздействию травителя, а вот зерна перлита на оборот весьма активно начинают растворяться с образованием на поверхности микрошлифа ярко выраженного микрорельефа. Образовавшийся микрорельеф приводит к потускнению поверхности микрошлифа после травления.

Наносить травящий состав на отполированную поверхность микрошлифа можно с помощью ватной палочки, растирая травитель по всей поверхности. Время травления зависит от концентрации реактива, природы металлического материала и, как правило, устанавливается экспериментально до появления признаков протравки: изменение отражательной способности и цвета поверхности шлифа. После травления шлифа его поверхность необходимо обработать медицинским (техническим) спиртом для нейтрализации травящего состава. Просушивают поверхность шлифа промоканием его поверхности мягкой фильтровальной бумагой или бумажной салфеткой. Далее микрошлиф помещается на предметный столик металлографического микроскопа и изучается его структура.

Источник