Как погасить азотную кислоту мочевиной

Как погасить азотную кислоту мочевиной

Пользователь
Регистрация: 04.06.2012
Откуда: Алтай

Сообщений: 121
В друзьях у: 0
Голосов: 4 / 1

ИТОГ: ничего в колбе нет даже 1грамма хотя до осаждения проверял лакмусом наличие Au показало.

Этой борматухи получилось 2 литра
В данный момент колбу поставил под вытяжку на плитку и начал всё это упаривать.
Подскажите товарищи как можно это дело исправить.

Пользователь
Регистрация: 23.09.2007
Откуда: Стольный Город

Сообщений: 243
В друзьях у: 2
Голосов: 12 / 5

Пользователь
Регистрация: 04.06.2012
Откуда: Алтай

Сообщений: 121
В друзьях у: 0
Голосов: 4 / 1

Всё выпарил, получилось почти литр киселя коричневого цвета.
ПОДСКАЖИТЕ ДРУЗЬЯ, что мне делать!?

Пользователь
Регистрация: 04.06.2012
Откуда: Алтай

Сообщений: 121
В друзьях у: 0
Голосов: 4 / 1

Пользователь
Регистрация: 18.09.2011

Сообщений: 634
В друзьях у: 3
Голосов: 24 / 0

Пользователь
Регистрация: 04.06.2012
Откуда: Алтай

Сообщений: 121
В друзьях у: 0
Голосов: 4 / 1

Пользователь
Регистрация: 06.02.2011

Сообщений: 233
В друзьях у: 1
Голосов: 14 / 0

Пользователь
Регистрация: 23.09.2007
Откуда: Стольный Город

Сообщений: 243
В друзьях у: 2
Голосов: 12 / 5

Пользователь
Регистрация: 04.06.2012
Откуда: Алтай

Сообщений: 121
В друзьях у: 0
Голосов: 4 / 1

Пользователь
Регистрация: 18.09.2011

Сообщений: 634
В друзьях у: 3
Голосов: 24 / 0

Пользователь
Регистрация: 04.06.2012
Откуда: Алтай

Сообщений: 121
В друзьях у: 0
Голосов: 4 / 1

Пользователь
Регистрация: 18.09.2011

Сообщений: 634
В друзьях у: 3
Голосов: 24 / 0

Пользователь
Регистрация: 24.03.2012

Сообщений: 7
В друзьях у: 0
Голосов: 0 / 0

Пользователь
Регистрация: 18.09.2011

Сообщений: 634
В друзьях у: 3
Голосов: 24 / 0

Пользователь
Регистрация: 15.10.2008
Откуда: Столица ювелиров

Сообщений: 540
В друзьях у: 1
Голосов: 6 / 1

1 литр ЦВ маловато для полутора кг шлама. золото в пережёнке должно быть от 8 до 16 %, отталкиваясь от этого можно сделать вывод, что реакция полностью могла не пройти..

сперва промойте свою серу, залейте её азотной кислотой,вскипятите, промойте пару раз в кипятке и плавьте. а всё остальное на повторную переработку. но что-то мне кажется процесс будет трудоёмким, ибо Вы туда закинули аж килограмм железного купороса. оочень рекомендую Вам пользоваться солянокислым гидразином, он хоть и дороже на порядок, но выдаёт более крупный осадок, особенно на горячую

Пользователь
Регистрация: 04.06.2012
Откуда: Алтай

Сообщений: 121
В друзьях у: 0
Голосов: 4 / 1

Пользователь
Регистрация: 15.10.2008
Откуда: Столица ювелиров

Сообщений: 540
В друзьях у: 1
Голосов: 6 / 1

боюсь как бы ваша повторная переработка не затянулась из-за переизбытка железного купороса.

Источник

Алхимика Нет

z2345

Боюсь что тебе никто не скажет как прореагирует серка с мочевиной. производных будет слишком много.

По опыту скажу что мочевины уходит не мало и реакция тоже не самая быстрая.

Пы.Сы пожалуйста добавляйте фото если создаёте тему в этом разделе

z2345

alex1908

z2345

z2345

alex1908 Писал(а): Не надо греть до кипения при гашении мочевиной, а то будет пшикать каждый раз при добавлении мочевины. Нагреть нужно так, чтобы была просто горячей. Я не мерил, но думаю 90 градусов вполне хватит. Если все правильно, то в конце мочевина вообще никак не раегирует, просто растворяется. И серка здесь ни при чем.

АЛ307

z2345 Писал(а): В процессе добавления мочевины периодически пыталось осесть что-то похожее на хлорид серебра, только голубого окраса, впоследствии растворялось. Меди в растворе меньше чем просто мало.

Бывает мочевина оседает. Я летом гасил азотку, не грел, досыпал понемногу, пока растворялась. Когда уже осталось чуток нерастворенной на дне, оставил на ночь отстаиваться. На след. день еще немного село из раствора, ночью похолодало, она и вывалилась, см. фото. В начале декабря вообще до хрена вываливалось. А карбамида реально много идет, задолбался досыпать.

z2345 Писал(а): Первая пойдет по классике с гидразином, вторая под купорос, третью буду мучить щелочью.

да нет там особых мучений, просто аккуратненько подливать раствор любой щёлочи
ессно без остервенения и без выпадания гидроксидов, если выпадут то опять подлить любой кислоты (хоть уксусной) ну и ессно не азотки.

Щёлочь загасит любую кислоту, в том числе и азотку образуя соответствующие соли, правда нитраты опять таки чтобы не есть хорошо в присутствии солянки.

Причем я уже говорил что гидразин (Алекс правда будет не согласен) шибкое кислотное не любит

Источник

Форум химиков

Хим. реакции

Хим. реакции

Сообщение Grem1in » Чт апр 26, 2007 12:55 pm

Re: Хим. реакции

Сообщение Константин_Б » Чт апр 26, 2007 1:45 pm

Сообщение Grem1in » Пт апр 27, 2007 10:58 am

Сообщение amik » Пт апр 27, 2007 11:10 am

Сообщение Константин_Б » Пт апр 27, 2007 11:18 am

Сообщение ИСН » Пт апр 27, 2007 11:23 am

Сообщение MONSTA » Пт апр 27, 2007 11:51 am

Сообщение Grem1in » Пт апр 27, 2007 1:09 pm

Сообщение amik » Пт апр 27, 2007 3:38 pm

Сообщение adgaj » Пт апр 27, 2007 6:39 pm

Сообщение ИСН » Пт апр 27, 2007 7:14 pm

Сообщение adgaj » Пт апр 27, 2007 7:57 pm

Суммарное уравнение:
Na2S2O5 + 2 HNO3 => 2 NaNO3 + H2O + 2 SO2

Чем же оно отличается от:

Сообщение Константин_Б » Сб апр 28, 2007 11:32 am

adgaj писал(а): Суммарное уравнение:
Na2S2O5 + 2 HNO3 => 2 NaNO3 + H2O + 2 SO

Источник

Форум химиков

как избавиться от азотной кислоты?

как избавиться от азотной кислоты?

Сообщение StYV » Пн ноя 07, 2005 6:22 pm

Re: как избавиться от азотной кислоты?

Сообщение Bolverk » Пн ноя 07, 2005 7:11 pm

Сообщение StYV » Пн ноя 07, 2005 7:47 pm

Сообщение Bolverk » Пн ноя 07, 2005 8:01 pm

Сообщение StYV » Пн ноя 07, 2005 8:26 pm

Re: как избавиться от азотной кислоты?

Сообщение avor » Пн ноя 07, 2005 9:05 pm

1. Странно, но никогда не слышал, чтобы азотка мешала опредению металлов, да и фосфора тоже вроде не сильно мешает.
2. Обычно азотку просто удаляют прокаливанием образцов.
3. Если вам не подходит прокаливание можно ее восстановить, например сульфиды восстанавливают азотку при нагревании, сами в основном превращаясь в серу, которая легко отделяется от раствора в виде осадка. Так же можно использовать легкоокисляемые органические вещества, например тот же формалин.

До аммиака вы загнули это нужен бешенный востановитель, чтобы из азотки получить аммиак, обычно дальше азота дело не заходит, а чаще всего образуются различные окислы наиболее стойкие закись и двуокись.

—А может на ионообменной колонке прогнать?

—-Это очень сложно для аналитики.

За чтоже вы так аналитику. Аналитика абсолютно не брезгает хроматографией вообще и ионообменной в частности.

А процедура то выглядит элементарно: На фильтре вроде Шотта промываете смолу АВ-17-8(любой анионообменник подойдет) промываете ее 1М солянкой потом водой потом 1М щелочью потом водой потом загружаете ее анионом вам нужным(например хлоридом или ацетатом сооответственно повар. солью или ацетатом натрия) и потом пропускаете сквозь смолу ваш образец и промываете смолу несколькими обьемами воды, обьединяя с образцом промывки. Все! Дело сделано большинство анионов в вашем растворе заменилось на тот, что вы заказали.

Это что безумно сложная операция?
Приготавление стандарт титра из перманганата калия с последующей его оттитровкой на мой взгляд сложнее.

Сообщение StYV » Вт ноя 08, 2005 8:25 am

Сообщение Nord » Вт ноя 08, 2005 9:12 am

Сообщение StYV » Вт ноя 08, 2005 9:23 am

Сообщение Nord » Вт ноя 08, 2005 12:22 pm

Ну, я помню, что нитрит-ионы, и кажется, нитраты при кипячении в растворе с мочевиной реагируют до азота и углекислоты.

Я не готовое решение предлагаю, а лишь путь.

Сообщение avor » Вт ноя 08, 2005 1:04 pm

Вот видите теперь более или менее становится ясным вопрос.

1) Не знаю аналитики бора. Но возможно ему нитраты и мешают. Помню только прелестную реакцию со спиртом в пламени замечательный зеленинький цвет. Кстати, может вам вместо удаления нитрата, испарить бор в виде борорганики.
2)Образцы тысячами не значит, что методика должна быть простой. Это всего лиш вопрос автоматизации. Например методика секвенирования ДНК не может быть названа простой, однако для программы «Геном человека» она была автоматизирована так, что стали возможны сотни тысячь анализов. При чем каждый последующий геном обходится дешевле первого и делается быстрее.
3) Опишите эксперимент.
4) Замена иона в ионообменнике не сравнима по простоте и возможности автоматизации с ВЭЖХ. Например, я себе представляю недорогую установку в которой легко можно обрабатывать до 400 образцов одновременно.
6) нет у меня ссылки, сам на уроке делал(давно это было), да в любом кач. анализе, что-то подобное должно быть описано.

Есть еще предложения.
а) Пркаливание с силикатами улетучивает нитраты. Потом можно выщелачивать из королька бор щелочью.

Аммиачная силитра разлагается с выделением закиси азота. Намек поняли. Нечто подобное предлагал Норд.

И поймите меня правильно, для меня поставленная вами задача также нова, как и для вас. И я думаю для любого из тех кто читает здесь наши опусы. Поэтому высказанное есть только идеи, а не решение проблемы.
А проверять вам и решать стоит проверять или нет тоже вам.

А все пространные рассуждения с самого начала были вызваны расплывчатостью заданного вопроса.

Источник

Способ извлечения азотной кислоты из раствора и обезвреживания осадка нитрата мочевины

Владельцы патента RU 2253161:

Изобретение относится к области переработки жидких радиоактивных отходов. Сущность изобретения: способ извлечения азотной кислоты из раствора, включающий приведение раствора в контакт с азотсодержащим агентом и разделение фаз. При этом в качестве азотсодержащего агента используют органическое азотсодержащее вещество, образующее с азотной кислотой малорастворимый осадок. Способ обезвреживания осадка нитрата мочевины включает обработку в псевдоожиженном слое инертной насадки при температуре 750-800°С продуктами сгорания топлива с остаточным содержанием кислорода 2-3% об. Преимущество изобретения заключается в снижении затрат. 2 н. и 3 з.п. ф-лы, 4 ил.

Известен способ рекуперации азотной кислоты из сточных вод предприятий атомной промышленности [Патент РФ №2179761, МКИ 7 G 21 F 9/04, G 21 F 9/06, опубл. 20.02.2002].

Сущность способа состоит в мгновенном термическом разложении нитрат-ионов в растворе и рекуперации паров оксидов азота посредством охлаждения и поглощения в водной среде с образованием азотной кислоты.

Недостатками способа являются необходимость тонкого распыления сточной воды, что связано с полнотой протекания процесса, большие затраты энергии на испарение воды и разогрев газов до рабочей температуры, а также необходимость очистки азотной кислоты из-за примесей радионуклидов, которые присутствуют в сточных водах предприятий атомной промышленности.

Наиболее близким по технической сущности является способ отделения азотной кислоты от раствора, содержащего кислоту и нитрозамещенное ароматическое соединение [Патент РФ №2061671, МKИ 6 C 07 C 201/16, 201/06, опубл. БИ №16, 10.06.1996].

Сущность способа состоит в приведении раствора, содержащего азотную кислоту, в контакт с азотсодержащим агентом, по крайней мере, одной расплавленной нитратной солью. Расплавленная нитратная соль не смешивается с кислотным раствором, содержащим нитрозамещенное соединение, в силу чего при контактировании они образуют две фазы. Загрязняющая раствор азотная кислота переводится в фазу из расплавленной соли. Чем обеспечивается получение чистого нитрозамещенного ароматического соединения.

Недостатками способа являются необходимость разогрева раствора и расплава, большой расход нитратной соли (более 30 г соли на 1 г азотной кислоты), ограниченность области применения способа, обусловленная особенностями состава раствора, в котором компоненты раствора имеют различную растворимость, неполное расслоение фаз, в результате чего происходит загрязнение расплавленной соли примесями, содержащимися в исходном растворе.

Техническим результатом изобретения является снижение затрат, расширение области применения способа и полная утилизация осадков.

Технический результат достигается тем, что по предлагаемому способу в качестве азотсодержащего агента используют органическое азотсодержащее вещество, образующее с азотной кислотой малорастворимый осадок; в качестве органического азотсодержащего агента используют гранулированную мочевину с получением осадка нитрата мочевины; азотную кислоту извлекают из раствора, содержащего более 0.7 моль/л азотной кислоты; гранулированную мочевину добавляют с избытком 15-20% мас. к стехиометрическому количеству, а выдержку и отделение полученного осадка нитрата мочевины проводят при температуре не выше 0° С; осадок нитрата мочевины обезвреживают в псевдоожиженном слое инертной насадки при температуре 750-800° С продуктами сгорания топлива с остаточным содержанием кислорода 2-3% об.

Использование гранулированной мочевины позволяет исключить разбавления обезвреживаемых растворов, а тем самым и снижения эффективности извлечения из них азотной кислоты.

Нижний концентрационный предел азотнокислых растворов, из которых извлекают азотную кислоту, составляет 0.7 моль/л азотной кислоты, что определяется растворимостью нитрата мочевины в азотнокислом экстракционном рафинате при температуре 0° С.

Обезвреживание осадка нитрата мочевины в псевдоожиженном слое инертной насадки при температуре 750-800° С продуктами сгорания топлива с остаточным содержанием кислорода 2-3% об. позволяет уничтожать осадок нитрата мочевины с низким выходом оксидов азота в газовых выбросах.

Перечень фигур чертежей и таблиц

На фиг.1 изображена зависимость остаточного содержания азотной кислоты от избытка мочевины при и t=0° C; на фиг.2. изображена зависимость остаточного содержания азотной кислоты от температуры при и 20%-ном избытке мочевины, на фиг.3 изображена зависимость степени извлечения азотной кислоты от ее концентрации в растворе; на фиг.4 изображена зависимость концентрации урана в осадке нитрата мочевины от концентрации урана в азотнокислом экстракционном рафинате.

Сведения, подтверждающие возможность осуществления изобретения

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. В растворы азотной кислоты содержащие 50 мг/л урана и имеющие температуру t=0° C, при перемешивании добавляют гранулированную мочевину при избытке мочевины от 0.75 до 2.1 над стехиометрическим количеством, необходимым для взаимодействия с азотной кислотой. Затем растворы выдерживают при температуре t=0° C, что необходимо для созревания осадков нитрата мочевины. Отделение осадков проводят при этой же температуре. Фильтраты анализируют на содержание азотной кислоты и урана. Полученные результаты по азотной кислоте представлены на фиг.1.

Таким образом, избыток мочевины над стехиометрическим количеством 15-20% является оптимальным для извлечения азотной кислоты из азотнокислого раствора, содержащего уран.

Таким образом, для оптимального извлечения азотной кислоты из азотнокислого раствора, содержащего уран при помощи мочевины необходимо поддерживать температуру процесса не выше 0° С.

Пример 3. В растворы азотной кислоты с температурой 0° С при перемешивании добавляют гранулированную мочевину при 20% избытке мочевины. Затем растворы выдерживают при температуре 0°С, что необходимо для созревания осадков нитрата мочевины. Отделение осадков проводят при той же температуре, что и созревание осадка. Фильтраты анализируют на содержание азотной кислоты. Полученные результаты представлены на фиг.3.

Из фиг.3 следует, что степень извлечения азотной кислоты из раствора зависит от ее исходного содержании. При степень извлечения азотной кислоты снижается до нуля. Таким образом, нижний концентрационный предел азотнокислых растворов из которых может быть извлечена азотная кислота, составляет 0.7 моль/л.

Пример 4. В растворы азотной кислоты содержащие от 10 до 50 мг/л при 20% избытке мочевины. Затем растворы выдерживают при температуре 0° С, что необходимо для созревания осадков нитрата мочевины. Отделение осадков проводят при температуре 0° С. Осадок анализируют на содержание в нем урана. Полученные результаты представлены на фиг.4.

В продуктах обезвреживания нитрата мочевины обнаружено до 3.3 г/м 3 оксида азота (NO_x), хотя при полном окислении нитрата мочевины должно образовываться до 23.9 г/м 3 NO_x. Таким образом, при обезвреживании нитрата мочевины в псевдоожиженном слое инертной насадки выход оксида азота не превышает 11-13% мас.

При температуре газов выше 800° С и содержании кислорода в газах более 2-3% об. наблюдается резкое увеличение выхода оксида азота. При содержании кислорода менее 2-3% об. наблюдается неустойчивое горение топлива с большим выходом сажи.

Использование в качестве азотсодержащего агента мочевины, которая является избирательным реагентом по отношению к азотной кислоте, позволяет проводить извлечение азотной кислоты из различных растворов, что расширяет область применения способа.

По сравнению с прототипом использование мочевины позволяет получать осадок (нитрат мочевины), который практически не загрязнен примесями тяжелых и радиоактивных металлов.

Обезвреживание осадка нитрата мочевины в псевдоожиженном слое инертной насадки при температуре 750-800° С в газах с содержанием кислорода 2-3% об. позволяет обеспечить полное уничтожение осадок с минимальным выходом вторичных загрязнителей.

1. Способ извлечения азотной кислоты из раствора, включающий приведение раствора в контакт с азотсодержащим агентом и разделение фаз, отличающийся тем, что в качестве азотсодержащего агента используют органическое азотсодержащее вещество, образующее с азотной кислотой малорастворимый осадок.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве органического азотсодержащего агента используют гранулированную мочевину с получением осадка нитрата мочевины.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что азотную кислоту извлекают из раствора, содержащего более 0,7 моль/л азотной кислоты.

4. Способ по п.2, отличающийся тем, что гранулированную мочевину добавляют с избытком 15-20 мас.% к стехиометрическому количеству, а выдержку и отделение осадка нитрата мочевины проводят при температуре не выше 0°С.

5. Способ обезвреживания осадка нитрата мочевины путем разложения при повышенной температуре, отличающийся тем, что осадок нитрата мочевины обезвреживают в псевдоожиженном слое инертной насадки при температуре 750-800°С продуктами сгорания топлива с остаточным содержанием кислорода 2-3 об.%.

Источник